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柱壓偏高的原因排查及解決方案-上篇

更新時(shí)間:2021-12-31 點(diǎn)擊次數(shù):8947

在我們液相色譜檢測(cè)中,柱壓是非常重要的一個(gè)儀器參數(shù),需要時(shí)刻關(guān)注柱壓的情況,當(dāng)出現(xiàn)異常時(shí),可以通過(guò)以下幾點(diǎn)來(lái)分析。

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一、新柱柱壓偏高


原因:色譜柱保存液損失導(dǎo)致兩端填料干涸,這種情況下,檢測(cè)樣品,會(huì)有柱壓升高,柱效下降的現(xiàn)象。

解決方法:新柱按說(shuō)明書(shū)進(jìn)行活化后再使用;如為購(gòu)買(mǎi)后放置時(shí)間比較久后再用的,需要用說(shuō)明書(shū)中的活化溶液低流速過(guò)夜進(jìn)行活化后再使用。

原因:暴力運(yùn)輸引起的篩板顆粒物脫落堵塞。

解決方法:如新柱按說(shuō)明書(shū)活化后,柱壓還是偏高,則有可能是運(yùn)輸造成,可將柱子寄回公司更換篩板即可。


二、流動(dòng)相配制或系統(tǒng)設(shè)置錯(cuò)誤

原因:反相體系下,同一根色譜柱,有機(jī)相比例不一樣,柱溫不一樣,壓力都會(huì)有差別。

解決方法:仔細(xì)檢查系統(tǒng)配制有沒(méi)有錯(cuò)誤,如有錯(cuò)誤的改正后再測(cè)試,如壓力還是異常,建議重新配制流動(dòng)相再看一下。


三、檢測(cè)方法對(duì)色譜柱填料有損傷

原因:有些色譜條件,比如反相C18色譜柱,在高pH值條件下檢測(cè),高pH值流動(dòng)相會(huì)使填料溶解,導(dǎo)致柱頭端板結(jié),引起柱壓升高,柱效下降。

解決方法:使用比較溫和的檢測(cè)條件。


四、緩沖鹽流動(dòng)相過(guò)渡方法不正確

原因:含鹽的流動(dòng)相的項(xiàng)目,在使用流動(dòng)相前,需先用過(guò)渡流動(dòng)相先將色譜柱中的高比例有機(jī)相置換掉后,再換上流動(dòng)相。檢測(cè)結(jié)束,也需先用過(guò)渡流動(dòng)相將鹽置換掉,再用色譜柱保存液沖洗色譜柱。否則,會(huì)因鹽析導(dǎo)致柱壓升高。

解決方法:

1. 輕微鹽析:用10%甲醇,從低流速緩慢升高到1.0ml/min,沖洗到柱壓恢復(fù)正常,再?zèng)_30分鐘左右。   

2. 嚴(yán)重鹽析:用10%甲醇,低流速過(guò)夜沖洗。 

五、色譜柱保存不當(dāng)

六、樣品污染

七、其他原因

具體的原因及解決方案,我們將在下篇繼續(xù)為您解答!未完待續(xù)~


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