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出口食品中對(duì)羥基苯甲酸酯的測(cè)定

更新時(shí)間:2021-02-01 點(diǎn)擊次數(shù):1443

 

01 適用范圍


適用于苦瓜、蘋果、肉罐頭、蘋果醬、豆沙餡料、醋、醬油、豆瓣醬、牛奶、乳味飲料、胡蘿卜汁、橙汁和碳酸飲料等食品中對(duì)羥基苯甲酸酯含量測(cè)定(該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為可樂(lè)和蘋果)
參考標(biāo)準(zhǔn):《SN/T 4047-2014 出口食品中對(duì)羥基苯甲酸酯的測(cè)定》
 

02 提取步驟


(a)可樂(lè)
稱取試樣5.0g(j確到0.01g)于50mL離心管中,加入2mL乙酸銨溶液震蕩搖勻,加入2g氯化鈉,15mL乙腈,渦旋混勻2min,于4500r/min離心5min,將乙腈層轉(zhuǎn)至100mL濃縮瓶中,殘?jiān)屑尤?0mL乙腈,重復(fù)提取兩遍,合并乙腈,于40℃氮吹至近干,用甲醇定容至1mL,過(guò)0.22μm濾膜,待測(cè)。


(b)蘋果
稱取試樣5.0g(j確到0.01g)于50mL離心管中,加入2mL乙酸銨溶液震蕩搖勻,加入2g氯化鈉,15mL乙腈,渦旋混勻2min,于4500r/min離心5min,將乙腈層轉(zhuǎn)至100mL濃縮瓶中,殘?jiān)屑尤?0mL乙腈,重復(fù)提取兩遍,合并乙腈,于40℃氮吹至近干,加入2mL 35%甲醇溶液,待凈化。
 

03 SPE凈化步驟


SPE小柱:月旭Welchrom® C18小柱,規(guī)格:500mg/3mL;
活化:5mL甲醇,10mL水,棄去;
上樣:全部上樣,棄去;
淋洗:3mL水,棄去,壓干;
洗脫:5mL洗脫劑,收集;
洗脫液于40℃氮吹至近干,用甲醇定容至1mL,過(guò)0.22μm濾膜,待測(cè)。
 

04 色譜條件


色譜柱:月旭UItimate® XB-C18,4.6×150mm,3μm。
流動(dòng)相:A:水-B:甲醇,梯度;
流速:1mL/min;
柱溫:30℃;
進(jìn)樣量:10μL;
波長(zhǎng):260nm;
梯度表:

 

05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

 

 

06 相關(guān)產(chǎn)品信息

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