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QuEChERS法快速測定食品中鄰苯二甲酸酯類塑化劑

更新時間:2021-01-18 點擊次數(shù):2314

 

01 適用范圍
適用于油脂類鄰苯二甲酸酯類化合物的測定(本實驗選用菜籽油為樣品基質(zhì))。
參考標準:《SN/T 3147-2017 出口食品中鄰苯二甲酸酯的測定方法》

 

02 提取步驟
1)稱取5g樣品于玻璃管中,加入2mL乙腈飽和的正己烷,渦旋混勻后,加入4mL正己烷飽和的乙腈,渦旋混勻后,超聲10min,離心5min(3000r/min),小心移取下層溶液于另一玻璃管中;再加入4mL正己烷飽和的乙腈,再重復提取一次,合并兩次提取液。

2)將提取液置于40℃的水浴中氮吹至近干,準確加入5mL乙腈,渦旋混勻后,加入Welchrom® QuEChERS凈化管(P/N: 00533-20020)中,渦旋混勻后,離心5min(3000r/min),取上清液,待檢測。


03 色譜條件
3.1 氣相色譜條件
色譜柱:WM-5MS, 30m*0.25mm*0.25μm  
進樣口溫度:260℃。   
升溫程序:初始柱溫60℃,保持1min;以20℃/min升溫至220℃,保持1min;再以5℃/min升溫至250℃,保持1min;再以20℃/min升溫至290℃,保持7.5min;   
載氣:高純氦氣(純度>99.999%);  
進樣方式:不分流進樣 ; 
進樣量:1μL。
3.2 質(zhì)譜條件
電離方式:電子轟擊電離源(EI);
電離能量:70Ev;

傳輸線溫度:280℃;
離子源溫度:230℃;

監(jiān)測方式:選擇離子掃描(SIM);
溶劑延遲:7.5min。
 

04 色譜圖或者加標回收率結(jié)果

 

 

05 相關(guān)產(chǎn)品信息

 

 

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