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茶葉中二縮甲酰亞胺類農(nóng)藥殘留量的測定

更新時間:2020-11-12 點擊次數(shù):1131

 

一、適用范圍

本標準適用于茶葉中中乙烯菌核利、腐霉利、異菌脲殘留量的測定。

參考標準《GB 23200.71-2016 食品安全國家標準 食品中二縮甲酰亞胺類農(nóng)藥殘留量的測定 》

 

二、提取步驟

樣品前處理:將樣品經(jīng)攪拌機攪碎,冷藏保存,備用。

準確稱取2g試樣(j確至0.01g)于50 mL離心管中,加入5mL水,浸泡30min,加入20mL丙酮-正己烷溶液,加入2 g氯化鈉,以10000 r/min均質(zhì)1min,提取液以4000 r/min的轉(zhuǎn)速離心5 min,上清液經(jīng)無水硫酸鈉過濾并轉(zhuǎn)入濃縮瓶中,殘渣中加入20 mL丙酮-正己烷溶液再提取一次,合并提取液,將提取液于40 ℃下減壓濃縮至近干,用10 mL乙酸乙酯-環(huán)己烷溶解殘渣,待凈化。

 

三、色譜條件

氣相色譜條件:

色譜柱:WM-5MS, 30m×0.25mm×0.25μm;

進樣口溫度:250℃;

升溫程序:70℃,保持2min,以20℃/min升溫至230℃,保持10min;

載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進樣方式:不分流進樣;

恒流模式:1.0mL/min;

進樣量:1μL。

質(zhì)譜條件:

電離方式:電子轟擊電離源(EI);

電離能量:70eV;

傳輸線溫度:250℃;

離子源溫度:230℃;

四極桿溫度:150℃;

監(jiān)測方式:

乙烯菌核利:187/285/287

腐霉利:188/259/331

異菌脲:187/314/316

溶劑延遲:10min。

 

四、色譜圖或者加標回收率結(jié)果

 

 

 

 

五、相關(guān)產(chǎn)品信息

 

 

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