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什么情況下會造成液相色譜柱柱壓過高

更新時間:2018-08-09 點(diǎn)擊次數(shù):2120
液相色譜柱的系統(tǒng)由儲液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動相,被流動相載入液相色譜柱(固定相)內(nèi)。
 
什么情況下會造成液相色譜柱柱壓過高
液相色譜柱的柱壓高,首先想到的是堵,一是考慮的是儀器管路問題,二是考慮的是色譜柱問題,逐一進(jìn)行排除:
1.拆去保護(hù)預(yù)柱,看柱壓是否還高,否則是保護(hù)柱的問題,若柱壓仍高,再檢查;
 
2.把色譜柱從儀器上取下,看壓力是否下降,否則是管路堵塞,需清洗,若壓力下降正常,則是色譜柱堵塞問題;
 
3.針對色譜柱緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi)堵塞;建議把柱子好好沖一次,用100%甲醇-70甲醇-50甲醇-30甲醇-水沖,然后再按照這個順序反著沖,每個流動相沖半個小時,之后用純甲醇開始沖洗柱子30分鐘;
 
4.由于分析樣品污染沉積堵塞。對于這種沉積污染的c18柱,用純水反向沖洗柱子,使用二氯甲烷:甲醇:氨水=96:4:1沖洗效果不錯。配置時先用甲醇把氨水溶解了再加二氯甲烷,使用這個流動相要注意其與上個使用和下個使用的流動相是否相容的問題。也可以換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。
 
5.既無壓力指示,又無液體流過的原因:
(1)泵密封墊圈磨損;更換密封墊圈;
(2)大量氣泡進(jìn)入泵體。在泵作用的同時,用一個玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。本文章由液相色譜儀生產(chǎn)廠家山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司整理提供。

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